Uvod
Kompoziti na bazi fenolne smoleformulirani su od stvrdnute fenolne matrice zajedno s vlaknima, punilima ili drugim sastojcima. Njihov izmjereni viskoelastični odgovor ovisi o cjelokupnom sustavu materijala i uvjetima ispitivanja.
Inženjerima i formulatorima koji procjenjuju fenolne kompozite, dinamička mehanička analiza (DMA) može pružiti uvid u odgovor vezan uz krutost, rasipanje mehaničke energije i ponašanje prijelaza. Ovi se rezultati moraju tumačiti uz razumijevanje modula skladištenja, modula gubitka, faktora gubitka i učinaka kemije smole, ojačanja, temperature, učestalosti i konfiguracije ispitivanja.
Ovaj članak predstavlja praktični okvir za procjenu viskoelastičnog ponašanja kompozita na bazi fenolne smole bez tretiranja DMA mjerenja na razini materijala kao izravnog dokaza performansi gotove komponente.
Što znači viskoelastičnost u stvrdnutom fenolnom kompozitu
Viskoelastičnost opisuje vremenski ovisan mehanički odgovor materijala na deformaciju. U izliječenomfenolna smola, umrežena mreža može pokazivati i elastičnu komponentu i disipativnu komponentu pod primijenjenim opterećenjem.
Tijekom oscilatornog mehaničkog ispitivanja, odgovor može pokazivati fazni odmak između primijenjenog naprezanja i rezultirajućeg naprezanja. Unutar linearnog viskoelastičnog okvira, ovaj se odgovor može razdvojiti na komponentu u fazi, povezanu s krutošću i komponentu izvan faze, povezanu s disipacijom.
Stvrdnuta fenolna mreža ne prolazi taljenje na način kao neumreženi termoplast. Unatoč tome, može doći do puzanja, popuštanja naprezanja, vremenski ovisne deformacije i oštećenja ovisno o temperaturi, opterećenju, trajanju, okolišu i stanju materijala.
Mogući izvori disipacije mogu uključivati molekularnu relaksaciju unutar matrice i interakcije unutar međufaznih područja. Njihovi relativni doprinosi ovise o materijalnom sustavu i uvjetima ispitivanja.
Izmjereni odziv fenolnog kompozita stoga odražava kombinirano ponašanje polimerne matrice, ojačanja, sučelja i arhitekture materijala.
Tumačenje E′, E″ i tan δ
DMA obično izvještava o modulu pohrane, modulu gubitka i faktoru gubitka.
Modul pohrane (E') je sinfazna komponenta kompleksnog modula i povezan je s elastičnim odgovorom materijala ili odgovorom povezanim s krutošću pod navedenim uvjetima ispitivanja. Viši E′ ukazuje na veću otpornost na deformacije u tom ispitivanju, ali ne uspostavlja vrhunsku izvedbu u svakoj dinamičkoj primjeni.
Modul gubitka (E″) je izvanfazna komponenta složenog modula i povezan je s mehaničkom disipacijom energije pod cikličkom deformacijom. Viši E″ sam po sebi ne pokazuje nižu buku sustava, poboljšanu izolaciju vibracija ili duži vijek trajanja komponente.
Faktor gubitka (tan δ = E″/E′) izražava relativnu ravnotežu između disipativnog i elastičnog odgovora pod navedenim uvjetima. Često je osjetljiv na ponašanje opuštanja i prijelaza, ali nije izravna mjera učinkovitosti prigušenja na razini sustava.
E', E″ i tan δ ovise o temperaturi, frekvenciji, amplitudi deformacije, geometriji uzorka, načinu deformacije, orijentaciji vlakana, kondicioniranju i drugim proceduralnim varijablama. Stoga ih treba uspoređivati samo kada su relevantni materijal i uvjeti ispitivanja dovoljno usklađeni.
Ovisnost o temperaturi i dodjela prijelaza
Ovisnost E′, E″ i tan δ o temperaturi specifična je za sustav materijala i uvjete ispitivanja.
U mnogim umreženim polimernim sustavima, E' se može značajno promijeniti kroz područje staklenog prijelaza kako se mijenja molekularna pokretljivost. Položaj i oblik ovog odgovora ovise o formulaciji, razvoju mreže, ojačanju, vlazi, toplinskoj povijesti i uvjetima ispitivanja.
Promjene u E' i vrhovima ili drugim značajkama u E″ i tan δ mogu dovesti do različitih dodijeljenih prijelaznih temperatura. Višefazni ili heterogeni sustavi mogu pokazivati široke karakteristike, ramena ili više od jednog odgovora opuštanja.
Svaka prijavljena prijelazna temperatura stoga treba identificirati korišteni kriterij mjerenja i uvjete ispitivanja. Prijelazna temperatura izvedena iz DMA nije zamjenjiva s temperaturom toplinske razgradnje, temperaturom otklona topline, vrijednošću toplinske vodljivosti, rezultatom ispitivanja požara ili ocjenom kontinuirane uporabe.
Kratkoročna DMA mjerenja ne bi se trebala koristiti sama za predviđanje dugotrajnog toplinskog starenja, puzanja ili radnog vijeka.
Frekvencija, vremenska skala i amplituda deformacije
Viskoelastična mjerenja ovise o učestalosti i vremenu promatranja. Unutar odgovarajućeg raspona odgovora, promjena frekvencije može promijeniti E', E″, tan δ i prividni položaj prijelaznih značajki. Smjer i veličina tih promjena ovisi o strukturi materijala, temperaturi i konfiguraciji ispitivanja.
Amplituda deformacije također utječe na izmjereni odziv. DMA podaci se obično tumače unutar raspona gdje je odgovor približno linearan pod navedenim uvjetima. Taj raspon može varirati s temperaturom, frekvencijom, načinom deformacije, geometrijom uzorka i kondicioniranjem. Raspon identificiran pod jednim uvjetom ne bi se trebao automatski primijeniti na cijeli program ispitivanja.
Način ispitivanja, dimenzije uzorka, učvršćenja, stezanje i smjer materijala također utječu na rezultate. Podatke generirane pomoću različitih konfiguracija ne treba uspoređivati bez prethodnog utvrđivanja odgovarajuće metodološke kompatibilnosti.
Kemija smole, stanje otvrdnjavanja i arhitektura kompozita
Na viskoelastično ponašanje fenolnog kompozita može se utjecatikemija smole, stanje otvrdnuća, formulacija, obrada i povijest okoliša.
Relevantne varijable mogu uključivati kemijski sastav sredstva za stvrdnjavanje ili katalizatora, raspored stvrdnjavanja, tretman nakon stvrdnjavanja, razvoj mreže, preostali sadržaj hlapljivih tvari, poroznost, kondicioniranje vlage i povijest toplinskog starenja. Promjene u mrežnoj strukturi mogu utjecati na modul elastičnosti, prijelazno ponašanje, žilavost i disipaciju, ali smjer i veličina ovise o specifičnoj formulaciji i uvjetima ispitivanja.
Modificirani sustavi smola mogu proizvesti različite viskoelastične spektre ovisno o kemiji modifikatora, kompatibilnosti, morfologiji, disperziji i interakciji sa stvrdnutom mrežom. Ne treba pretpostaviti da modifikacija istodobno maksimizira krutost, disipaciju, žilavost i toplinsku izvedbu.
Odziv kompozita također ovisi o vrsti armature, frakciji, duljini, arhitekturi, orijentaciji, disperziji, površinskoj obradi, kvaliteti sučelja, sadržaju šupljina, konfiguraciji laminata, smjeru ispitivanja i prijenosu opterećenja.
Kada je ukupni sastav ograničen, promjena u sadržaju smole također može promijeniti udio armature, impregnaciju, stvaranje šupljina, područja bogata smolom i kvalitetu sučelja. Njegov učinak na E′, E″ ili tan δ ne može se zaključiti samo na temelju sadržaja smole.
Sustavi s kontinuiranim vlaknima, kratkim vlaknima, tkani sustavi i sustavi punjeni česticama ne bi se trebali opisivati korištenjem jednog općenitog trenda. U anizotropnim kompozitima rezultati dobiveni u različitim smjerovima materijala mogu se značajno razlikovati.
Što DMA može, a što ne može uspostaviti
DMA može podržati ispitivanje materijala, usporedbu formulacije, procjenu zadržavanja krutosti i karakterizaciju disipativnog i prijelaznog ponašanja unutar testiranih uvjeta.
Sam DMA ne utvrđuje buku na razini sustava, izolaciju od vibracija, otpornost na udarce, izdržljivost, izdržljivost konstrukcije, učinkovitost u požaru, dugotrajni radni vijek ili prikladnost konačne komponente. Ti ishodi također ovise o geometriji, rubnim uvjetima, vezama, spektrima opterećenja, izloženosti okoliša, mehanizmima oštećenja i interakcijama s drugim materijalima ili podsustavima.
Veći E″ ili tan δ izmjeren na laboratorijskom uzorku ne jamči tišu ili bolje izoliranu komponentu. Slično tome, krivulja DMA modula ne potvrđuje zaštitu od udara ili dugoročnu strukturnu izvedbu.
Okvir za praktičnu usporedbu
Smislena usporedba DMA podataka zahtijeva četiri skupine informacija.
A. Definicija materijala
Identificirajte stupanj smole i kemijski sastav, sustav stvrdnjavanja, ojačanje ili punilo, arhitekturu i orijentaciju, sastav, pripremu uzorka, povijest stvrdnjavanja, kondicioniranje i relevantnu poroznost ili nedostatke.
B. Definicija testa
Izvijestite o načinu deformacije, geometriji uzorka, temperaturnom rasponu, frekvenciji, amplitudi deformacije, brzini zagrijavanja i atmosferi gdje je relevantno, te osnovi koja se koristi za određivanje odgovarajućeg raspona odziva.
C. Prijavljeni rezultati
Izvijestite o E′, E″ i tan δ pod navedenim uvjetima. Ako je prijelazna temperatura dodijeljena, identificirajte korišteni kriterij, kao što je E' početak ili E″ ili tan δ značajka. Informacije o ponovljivosti ili varijabilnosti uzorka treba uključiti ako su dostupne.
D. Tumačenje primjene
Povežite mjerenja s predviđenim temperaturnim i frekvencijskim rasponom, zahtjevima za krutost, odzivom povezanim s disipacijom i drugim relevantnim kriterijima materijala. Validacija na razini komponente ostaje odvojena od interpretacije DMA na razini materijala.
Ovaj okvir je informativni, a ne univerzalni testni protokol. Metode, uvjeti i kriteriji prihvatljivosti trebaju biti odabrani za određeni materijal i namjeravanu primjenu.
Informacije za preliminarnu provjeru materijala
Vrijednosti TDS-a i objavljeni DMA podaci trebaju se tretirati kao preliminarne informacije o probiru, a ne kao jamstva izvedbe.
Prijavljeni podaci možda neće predstavljati svaku proizvodnu seriju, smjer uzorka, stanje otvrdnjavanja, povijest kondicioniranja ili konačnu konfiguraciju kompozita. Rezultati dobiveni korištenjem različitih laboratorija, instrumenata, načina deformacije, geometrije ili kriterija redukcije podataka ne bi se trebali uspoređivati bez potvrde metodološke kompatibilnosti.
Industrijski kupci koji traže preliminarnu tehničku raspravu mogu pružiti namjeravanu funkciju smole, arhitekturu kompozita, vrstu ojačanja, relevantne uvjete otvrdnjavanja, ciljnu temperaturu i frekvencijski raspon, potrebnu dokumentaciju i kriterije izvedbe specifične za primjenu.
Dobavljač može pružiti dostupnu dokumentaciju o proizvodu i objavljene informacije o stupnju. Konačni odabir materijala i validacija komponente trebaju se temeljiti na reprezentativnom testiranju koje provodi ili ocjenjuje kvalificirano osoblje kupca. DMA podaci na razini materijala sami po sebi ne utvrđuju konačnu prikladnost komponente.
Zaključak
Viskoelastični odgovor kompozita na bazi fenolne smole odražava interakciju kemije smole, stanja stvrdnjavanja, ojačanja, sučelja, arhitekture kompozita, povijesti okoliša i uvjeta ispitivanja.
DMA pruža informacije o modulu pohrane, modulu gubitka, faktoru gubitka i prijelaznom ponašanju unutar definiranog testnog okvira. Ova mjerenja ovise o stanju i ne bi ih se trebalo tretirati kao univerzalne konstante ili izravne prediktore performansi gotove komponente.
Smislena usporedba zahtijeva da se definicija materijala, povijest uzorka, uvjeti testiranja, kriteriji izvješćivanja i zahtjevi za namjeravanu primjenu razmatraju zajedno.
Kontakt
Industrijski kupci mogu kontaktirati dobavljača kako bi zatražili dostupnu dokumentaciju o proizvodu i objavljene podatke o stupnju za preliminarnu procjenu.
Kupci mogu pružiti predviđenu funkciju smole, strukturu kompozita, vrstu ojačanja, relevantne uvjete otvrdnjavanja, ciljanu temperaturu i frekvencijski raspon, potrebnu dokumentaciju i primjenjive kriterije izvedbe. Preliminarna tehnička komunikacija ne predstavlja jamstvo za prigušivanje, strukturalne performanse, životni vijek, sigurnost ili usklađenost s propisima.
Reference
[1] Agarwal, BD i Broutman, LJ (1990). Analiza i izvedba vlaknastih kompozita (2. izdanje). John Wiley & sinovi. ISBN: 978-0-471-51152-6.
[2] Fried, JR (2014). Polymer Science and Technology (3. izdanje). Pearson. ISBN: 978-0-13-703955-5.
[3] Menard, KP (2008). Dinamička mehanička analiza: Praktični uvod (2. izdanje). CRC Press. Tisak ISBN: 978-1-4200-5312-8. https://doi.org/10.1201/9781420053135
[4] ASTM International. (2020). ASTM D4065-20: Standardna praksa za plastiku: Dinamička mehanička svojstva: Određivanje i izvješće o postupcima. ASTM International. https://doi.org/10.1520/D4065-20